An; Laboratóriumi lízis
A minta feloldása oldószerelegyben és a szabad zsírsavak titrálása etanolos kálium-hidroxid-oldattal.
a) Dietil-éter és 95% (V/V) etanol keveréke 1: 1 térfogatarányban. Pontosan semlegesíteni kell a felhasználás időpontjában a (b) oldattal, 0,3 ml fenolftalein-oldat (c) jelenlétében 100 ml keveréknél.
b) Kálium-hidroxid 0,1 M titrált etanolos oldata, vagy ha szükséges, 0,5 M (Ha a 0,1 M kálium-hidroxid oldat szükséges mennyisége meghaladja a 10 ml-t, akkor 0, 5 M oldatot adhatunk. A kálium-hidroxid titrált etanolos oldata helyettesítve vizes kálium- vagy nátrium-hidroxid-oldattal, amennyiben a hozzáadott víz térfogata nem okozza a fázisok szétválasztását).
c) 10 g/l fenolftalein feloldása 95-96% (V/V) etanolban.
Analitikai mérleg. 250 ml-es Erlenmeyer-lombik és 10 ml-es büretta 0,05 ml-es osztással.
A meghatározást szűrt mintán végezzük. Ha az összes nedvesség- és szennyezőanyag-tartalom kevesebb, mint 1%, a mintát a jelenlegi állapot szerint kell felhasználni.
Vegyük a mintát a várható savasság mértékének megfelelően, az alábbi táblázat szerint:
| Várható savasság mértéke | A minta súlya (g-ban) | A minta mérésének pontossága (g-ban) |
| 75 | 0.1 | 0,0002 |
Mérjük meg a mintát az Erlenmeyer-lombikban
Oldjuk fel a mintát 50-150 ml előzőleg semlegesített dietil-éter és etanol keverékében.
Titráljuk keverés közben a 0,1 M kálium-hidroxid-oldattal (ha az oldat a titrálás során elmosódik, adjunk hozzá elegendő mennyiségű oldószerelegyet az oldat átlátszóvá tételéhez), amíg a jelző meg nem fordul (a rózsaszínű fenolftaleinnek legalább 10 másodpercig meg kell maradnia) ).
A savasság kifejezése az olajsav százalékában
Az olajsav százalékában kifejezve a savasság megegyezik:
- V: az alkalmazott titrált kálium-hidroxid-oldat térfogata ml-ben.
- c: az alkalmazott kálium-hidroxid-oldat pontos koncentrációja molban/literben.
- M: annak a savnak a molekulatömege, amelyben az eredmény kifejeződik (olajsav = 282)
- P: a felhasznált minta tömege grammokban
Két meghatározás számtani átlagát vesszük eredményül.
A PEROXID MUTATÓ MEGHATÁROZÁSA
A peroxidindex a mintában lévő peroxidok mennyisége (milliekvivalensekben kifejezve az aktív oxigént/zsír kg-ot), amelyek a kálium-jodid oxidációját okozzák a leírt munkakörülmények között. A vizsgálati mintát ecetsavban és kloroformban oldva kálium-jodid oldattal kezeljük. A felszabadult jódot standard nátrium-tioszulfát-oldattal titráljuk.
3 ml-es üveg csónak.
Körülbelül 250 ml űrtartalmú őrölt nyakú és dugós lombik, amelyet előzőleg megszárítottak és tiszta és száraz inert gázzal (nitrogénnel vagy előnyösen szén-dioxiddal) töltöttek fel.
25 vagy 50 ml-es büretta, 0,1 ml-es beosztású.
Kloroform analízishez, oxigénmentes tiszta, száraz inert gázáram buborékoltatásával.
Jégecet elemzésre, oxigénmentes tiszta, száraz inert gázáram buborékoltatásával.
Frissen készített telített vizes kálium-jodid-oldat, jód- és jodátmentes.
0,01 N vagy 0,002 N vizes nátrium-tioszulfát-oldatot pontosan titrálunk; az értékelést közvetlenül a felhasználás előtt kell elvégezni.
Keményítőoldat 10 g/l vizes oldatban, oldható keményítővel frissen elkészítve.
A mintát fénytől védve kell venni és tárolni, és hűtőszekrényben, teljesen megtöltött üvegtartályokban, hermetikusan, csiszolt üvegből vagy parafa dugóval lezárva.
A vizsgálatot diffúz természetes vagy mesterséges fényben kell elvégezni. Mérjünk ki 0,001 g pontossággal egy üvegcsónakba, vagy ennek hiányában egy lombikba a feltételezett peroxidértéktől függő mintamennyiséget az alábbi táblázat szerint:
| Feltételezett peroxidérték (meq O 2/kg) | A vizsgálati minta tömege (g) |
| 0-tól 12-ig | 5,0 és 2,0 között |
| 12-től 20-ig | 2,0-től 1,2-ig |
| 20-tól 30-ig | 1,2-től 0,8-ig |
| 30-tól 50-ig | 0,8 és 0,5 között van |
| 50-től 90-ig | 0,5–0,3 |
Nyissunk ki egy lombikot és tegyük be a vizsgálati mintát tartalmazó üvegcsövet. Adjunk hozzá 10 ml kloroformot. Gyorsan oldja fel a vizsgálati mintát rázással. Adjunk hozzá 15 ml ecetsavat, majd 1 ml kálium-jodid-oldatot. Gyorsan csukja be a lombikot, rázza 1 percig, és tartsa sötétben pontosan 5 percig, 15-25 ° C közötti hőmérsékleten.
Hozzáadunk kb. 75 ml desztillált vizet. Titráljuk (egyidejűleg erőteljes keverés közben) a felszabadult jódot a nátrium-tioszulfát-oldattal (0,002 N oldat, ha 12-nél alacsonyabb értékeket feltételezünk, és 0,01 N oldatot, ha 12-nél nagyobb értékeket feltételezünk), a keményítőoldat indikátor.
Végezzünk mintánként két meghatározást.
Egyidejűleg végezzen vak tesztet. Ha a vakpróba eredménye meghaladja a 0,05 ml 0,01 N nátrium-tioszulfát-oldatot, cserélje ki a reagenseket.
AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE
A peroxid-indexet (PI), az aktív oxigén/kg zsír egy milliekvivalensében kifejezve, a következő képlettel kell kiszámítani:
- V: a vizsgálatban használt standard nátrium-tioszulfát-oldat ml-e, amelyet a vakpróba figyelembevétele érdekében megfelelően korrigáltunk
- N: az alkalmazott nátrium-tioszulfát-oldat pontos normalitása
- P: a vizsgálati minta tömege grammokban.
Az eredmény a két elvégzett meghatározás számtani közepe lesz
A JÓDINDEX MEGHATÁROZÁSA
Meghatározása a minta által meghatározott munkakörülmények között elnyelt jód tömege. A jódszámot jód grammban fejezzük ki 100 g mintánként.
Kálium-jodid, 100 g/l oldat, jodátok és szabad jód mentes.
Keményítőpaszta (5 g oldható keményítőt összekeverünk 30 ml vízzel, hozzáadjuk az elegyet 1000 ml forrásban lévő vízhez, 3 percig forraljuk és hagyjuk kihűlni.)
Nátrium-tioszulfát standard térfogat-oldat. (0,1 mol/l Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O, titrálva legfeljebb 7 nappal a felhasználás előtt).
Oldószer, egyenlő térfogatú ciklohexán és ecetsav keverésével állítjuk elő.
Wijs-reagens, amely jód-monokloridot tartalmaz ecetsavban. Kereskedelmi forgalomban lévő Wijs-reagens kerül alkalmazásra (a reagens 9 g ICl 3-ot + 9 g I 2-et tartalmaz ecetsavban)
Üvegcsónakok, amelyek megfelelnek a vizsgálati mintának és amelyeket be lehet helyezni a lombikokba.