ÓLSÓ-SÓKÉSZÍTÉSE (II) Szervetlen kémia

Június 09. ÓLOMSÓ (II) ELÉRÉSE ólomfémből
CÉLKITŰZÉSEK
Ebben a laborban fogsz tanulmányozza a Pb (II) ion karakterét és ennek a fémnek a sóinak kísérleti szintézisét tervezik, annak előnyeit kihasználva különböző oldhatóság vízben.
A kiindulási anyag az fém ólom forgácsban különös gondot fordítva erre az elemre, mivel ez a erőteljes kumulatív méreg, Kesztyű használata kötelező lesz a kísérlet teljes időtartama alatt.
ANYAGOK
- 100 ml-es lombik
- Kúpos tölcsér
- Főzőpoharak
- Óra szemüveg
- Büchner tölcsér
- Kitasato
- Kémcsövek
- Hűtőközeg
Reagensek
- Pb
- HNO3
- 2 M HCl
- H2SO4
- KI 0,1 M
- Vizes NH3
- 0,1 M NaOH és lencse
FONTOS JEGYZET: Minden ólomszármazéknak kötelező KIEGÉSZÍTŐ TARTÁLYOKBÓL SZÜKSÉGES, soha ne a hagyományos kukákban vagy mosogatókban. A maradék oldatokban lévő ólmot tömény H2SO4-tal történő kezeléssel PbSO4-formában kell kicsapni.
FOLYAMAT
Ólom (II) -nitrát megszerzése
Szintéziséből származik Fémes pb HNO3-ban történő oldással. 3,5 g Pb-t veszünk és egy 100 ml-es lombikba helyezünk. Ezután 8 ml tömény HNO3-at öntünk, kétszer vízzel hígítva. A lombik szájához hűtőközeget rögzítenek, és óvatosan melegítik, amíg az ólom teljesen eltűnik.
Ebben a reakcióban mérgező gázok szabadulnak fel, így kell lennie a kirakatban kell elvégezni.
Miután a reakció befejeződött, a meleg oldatot kúpos tölcsérben szűrjük, a reakcióedényt és a szűrőt két adag 10 ml vízzel mossuk, és a kapott színtelen oldatot kristályosodásig bepároljuk.
A kapott kristályos szilárd anyagot elválasztjuk Büchner tölcséres szűrés és 3 ml vízzel mossuk 0 ° C-on. Egy másik frakciót kaphatunk (lásd oldhatóságát egy kézikönyvben) a szűrlet koncentrálásával. A terméket egy óraüvegbe helyezzük, és a tűzhelyen szárítjuk.
Pb (NO3) 2-t nyertünk a fém Pb-ből tömény HNO3-ban történő feloldással a következő reakció szerint:
Beállítjuk a reakciót, ez a redox folyamat:
OXIDÁCIÓ: Pb ⇆ Pb 2+ + 2e - E 0 (Pb 2+/Pb) = -0,1262 v
CSÖKKENTÉS: NO3 - + 4H + + 3e - ⇆ NO + 2 H2O E 0 (NO3 -/NO) = 0,957 v
GLOBÁLIS (IONIKUS) REAKCIÓ: 3 Pb (s) + 8 HNO3 ➙3 Pb 2+ + 6 NO3 - + 2NO + 2 H2O
Ecell = 0,957v - (-0,1262v) = 1,0832 v> 0 v → ∆G 0 r
Használt Teflon a matt üveg megkötésére, ebben az esetben a lombikot a hűtőközeggel. A hűtőfolyadék teteje legyen ÖRÖKKÉ felfedezték.
3,44 g fémes ólmot, 8 ml tömény salétromsavat adunk 16 ml vízzel hígítva, és addig melegítjük, minden Pb eltűnik (Kb. 15 perc).
Barna gáz (NO2) figyelhető meg erősen mérgező, ezért a reakciót kirakatban hajtjuk végre. Szűrés kúpos tölcsérrel főzőpohárba.
Hátra van egy éjszakán át kristályosodik ólom-nitrát, mivel felesleges víz volt, az oldószert melegítettük és bepároltuk. A forró főzőpohár eltávolításakor azt egy ruhával kell megtámasztani kerülje a termikus sokkot, vagyis egy nagyon hirtelen hőmérséklet-változás, amelynek következtében az üveg eltörhet.
Ha a hő nem túlzott, akkor az üveget a jeges vízfürdő a kristályosodás elősegítésére. A jégfürdőben beviszünk egy másik pohárba 20 ml desztillált vizet a reakciópalackok megmosásához és a lehető legkevesebb só elvesztéséhez.