15. FEJEZET

ELEMZÉSI MÓDSZEREK AZ ÉLELMISZEREK Nitrogén és nitrogénezett alkotóelemeinek meghatározására

Nalda romero

Nitrogénmeghatározási módszerek összesen

1. Kjeldahl-módszer

Forró, tömény kénsav alkalmazásával jellemezhető, amely hatással van a minta szerves anyagának oxidatív elpusztítására és a szerves nitrogén ammóniává történő redukciójára. Az ammónium ammónium-biszulfátként megmarad és meghatározható in situ vagy lúgos desztillációval és titrálással.

Kémiai és gyakorlati nehézségek

A nitrogén mennyiségi átalakítása ammóniává.

A kénsav maró hatása a füstelszívó rendszerre.

Környezeti szempontok a füstkibocsátással és a fémkatalizátorok vízszennyezésével kapcsolatban.

Növelje a kálium-szulfát/kénsav arányt (1 g, 1 m1) t ° 370-410 ° C-on.
Fémes katalizátorok használata.
H2O2 használata.

Használt fémkatalizátorok

nak nek) Higany-oxid

Nyomja meg a nitrogén visszanyerését

Hátrányok

Mérgező.
Magas ár.
Vízszennyezés.

Stabil vegyület képződése ammóniával, amelyet nátrium-tioszulfát hozzáadásával kell lebontani.

b) Szelén vagy réz és szelén-szulfát keverék

A szelén nitrogénvesztést okozhat.

c) Réz-szulfát és titán-dioxid keveréke

Hasznos a gabonaelemzésben.
Nagyszabású használat rutinként.

Kevésbé hatékony a nitrogén kinyerésében.

Az ammónium meghatározása

Az emésztőben lévő ammónia különféle módszerekkel határozható meg:

1. A felesleges lúg hozzáadása az emésztőhöz, ammónia desztilláció és titrálás.
2. Fenol és nátrium-hipoklorit lúgos keveréke, amely ammóniával kék színt ad.
3. Nátrium-szalicilát, nátrium-nitroprusszid és nátrium-hipoklorit alkáli keveréke, amely világos smaragdzöld színt ad ammóniával.
4. Elektrometriás meghatározás specifikus ionelektróddal és 1% -os nátrium-hidroxid-oldattal .

A Kjeldhal-módszer előnyei

Különböző típusú termékekhez alkalmas.
Magas megbízhatóság.
Referenciamódszerként használják.

A Kjeldhal-módszer hátrányai

A nem fehérje nitrogénvegyületek zavarják.
Mérgező vagy drága katalizátorok használata.
Az átváltási tényező megválasztása.

két. Dumas módszer

Jellemzője a minta teljes pirolízise és a füstgáz nitrogéntartalmának mérése.

A nitrogént manométerrel lehet mérni, miután a szén-dioxidot lúgos oldatban elnyelte, vagy automatizált módszerekkel hővezető képességgel.

A takarmányok és a bébiételek elemzésében kielégítő egyenértékűséget mutat a Kjeldahl-módszerrel összehasonlítva, bár kissé magasabb értékekkel.

Hátrányok

Szervetlen nitrogént tartalmaz.

Kis mennyiségű, 5-50 mg mintát igényel, finomra osztva és homogénen a mintavételi hiba minimalizálása érdekében.

Ez a módszer nedves anyagra nem alkalmazható, ezért azt előzetesen meg kell szárítani.

3. Radiokémiai módszerek

Két módszert írtak le:

nak nek) Neutron aktiválás

Nagy mennyiségű mintát neutronokkal besugároznak, ami 14 N és 13 N közötti átjutást eredményez. Ennek a pozitronnak a felezési ideje 10 perc, és gamma-sugárzást bocsát ki, amelyet egy szcintillációs számláló rögzít. A számlálások a minta nitrogéntartalmához kapcsolódnak.

Egyszerű; Gyors.
Nincsenek szennyeződési problémák.
A talált értékek jelen vannak
jó korreláció a módszerrel
Kjeldahl.

Az infrastruktúra költsége nagyon magas.

b) Proton aktiválás

Az előzőhöz hasonlóan, azzal a különbséggel, hogy a mintát protonokkal besugározzuk, és 14 N-t 14 O-vá alakítunk át, egy olyan izotópot, amely a proton és gamma-sugárzás kibocsátásával bomlik le, amelyek regisztrálva vannak és összefüggenek a tartalommal mintanitrogén.

MEGHATÁROZÁSI MÓDSZEREK FEHÉRJE

Számos alternatív módszer létezik a fehérjék meghatározására:

1. Az átváltási tényező használata

a) Határozza meg a teljes nitrogéntartalmat, és szorozza meg a nitrogén/fehérje konverziós faktorral. Ezt a tényezőt úgy számítottuk ki, hogy figyelembe vesszük a fehérje élelmiszerben lévő nitrogén százalékát.

A faktor alkalmazásának hátrányai átalakítás:

Számítás céljából a fő fehérje nitrogéntartalmát veszik figyelembe, nem pedig a teljes keveréket.

Az elemzett frakció nem feltétlenül tiszta fehérje.

Nem fehérje nitrogén-korrekciókat nem végeznek.

Javasolták a nitrogén-fehérje konverziós tényező meghatározását az elemzendő élelmiszer aminosav-összetételének felhasználásával, ami bonyolult az élelmiszerek kombinálásakor, amelyhez előnyösebb a hagyományos tényezők alkalmazásával folytatni, és ezzel egyidejűleg tájékoztatni kell a alkalmazott tényező.

b) Határozza meg a fehérje nitrogéntartalmát, és szorozza meg a nitrogén/fehérje konverziós faktorral.

Különböző módszereket alkalmaztak a fehérje és a nem fehérje nitrogénvegyületek elválasztására, amelyek közül megemlítjük:

membrán dialízis és ultraszűrés;

hő koaguláció (kazein és zselatin esetében nem hatékony);

Hátrányok

A különböző módszerekkel kapott fehérjefrakciók különbségei. Figyelembe kell venni a kis, nem fehérje molekulákból adszorpcióval vagy ioncserével kicsapódó fehérje esetleges retencióit. A nitrogén-fehérje konverziós faktor felhasználásával kapcsolatos kérdések.

---