Karl Fischer összehasonlítva az alacsony szárazanyag-tartalommal; News-Medical
Figyelem: Ez az oldal az oldal eredeti fordítása angolul. Ne feledje, hogy mivel a fordításokat géppel generálják, ne azt, hogy minden fordítás tökéletes lesz. Ezt a weboldalt és oldalait angol nyelven kívánják olvasni. Ennek a weboldalnak és weboldalainak bármilyen fordítása részben vagy egészben pontatlan és pontatlan lehet. Ez a fordítás kényelmi szolgáltatásként szolgál.
Különböző módszerek állnak rendelkezésre egy anyag víztartalmának meghatározására, amelyek közül általában az alacsony szárazságot (LOD) és a Karl Fischer-titrálást alkalmazzák a gyógyszerek víztartalmának meghatározására.
Alacsony szárazság
A LOD egy elismert módszer, amely a különféle szabványos minőség-ellenőrzési előírások alapja. Ez abból áll, hogy a mintát melegítik a teljes száradás elérése érdekében, miközben a hőmérsékletet az olvadáspont alatt tartják. Ez különféle módokon valósul meg, például kályhák, infravörös mérlegek és infravörös lámpák. A szárítási körülményeket szigorúan meghatározzuk. A szárítás utáni súlykülönbség az összes elpárologtatott anyag csökkenésének tudható be, amelyet a víztartalom képviseletére szánnak.
A nehézség az, hogy ez a technika méri a mintából elvesztett összes nedvességet, amely nemcsak a vizet, hanem a mintában már jelen lévő minden más illékony komponenst is tartalmaz (például maradék illékony oldószereket), vagy a minta polimerizációjával vagy lebomlásával keletkezik.
Az eredmények megismételhetősége és pontossága megköveteli a hőmérséklet és az idő szigorú ellenőrzését. Végül néhány órára lehet szükség a minta megszárításához normál módszerekkel, ami a munkafolyamat sebességének lassulásához vezethet abban az időben, például amikor a minőség-ellenőrzési folyamatokban használják.
A LOD pontossága összehasonlítható más felajánlott módszerekkel. A minta nagyon tiszta, és csak percenként tartalmaz illékony szennyeződéseket. Előfordulhat, hogy a melegítés nem képes minden ilyen szennyeződést elpárologtatni, vagy a kristályosodástól felszabadítani a vizet.
Korlátozások
A LOD hátrányai a következők:
- Hosszas folyamat
- Nem határozza meg kifejezetten a víztartalmat
- Megköveteli az egyes minták hőmérsékletének és hevítési idejének gondos beállítását, hogy elkerülje a minta megolvadását vagy lebomlását, és az eredmények a beállításokra vonatkoznak
- A kristályosodó víz melegítéssel nem szabadulhat fel
- Az eredmények környezeti hatása fontos lehet
- A mérési pontosság befolyásolja az eredményeket
Karl (KF) Fischer-titrálás
A Karl Fischer-titrálás egy nagyon specifikus meghatározási módszer, amely csak vizet detektál és mér, ideértve a kristályosodó vizet és a felületet elnyelő vizet is. Redoxireakción alapul, amelyben víz és jód vesz részt bázis, alkohol és kén-dioxid jelenlétében. A víz-jód reakció a víz jelenlétével függ össze, ezért a reakcióban felfelé használt reagens titere a mintában lévő vízmennyiséget tükrözi, mivel nincs más vízforrás.
A KF reagens jódot tartalmaz, és amikor teljes mértékben reagál a teljes vízzel, a jódfelesleg megjelenik az oldatban, ami színváltozást, valamint elektrometrikus változást okoz, amelyet kettős platinaelektródával lehet detektálni. A KF titrálás a teljes vizet méri, és a maradék illékony oldószerek jelenléte nem befolyásolja. Széles és érzékeny a 100% -os víztartalom meghatározása 1 PPM mellett.